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气相色谱法检测三乙醇胺、三异丙醇胺

2020-07-10 11:48130全球化工设备网

   乙醇胺作为一种重要的化工产品,广泛应用于纺织、有机合成、表面处理、气体净化吸收、冶金等领域。乙醇胺有3个同系物,即一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)。因分子中含有氨基(碱性)和羟基(亲水性),它们同时具有胺和醇的各种化学性质和用途。其制备方法一般是由环氧乙烷和液氨为原料,经化学反应后分馏所得。环氧乙烷氨解合成乙醇胺反应是一系列并行的竞争反应,通过改变反应条件可以提高产物中所需乙醇胺的反应收率

   三乙醇胺在现代工业生产中的用途十分广泛,常用作表面活性剂、硫化氢吸收剂、水泥增强剂、纺织品、化妆品的增湿剂、树脂、橡胶的分散剂等。因此,快速准确检测三乙醇胺的含量在工业生产中极其重要。

   2000年前,国内的各生产商普遍采用乙醇介质的盐酚-乙醇标准溶液的非水滴定法测定三乙醇胺的含量,这种方法操作过程复杂,且需要处理样品,测量速度慢,不太适合工业生产发展的要求,急需建立新的测定方法。

   三乙醇是高沸点(360℃)的粘稠液体,吸附性强,呈碱性,极性较大,吸湿性强,用气相色谱分析有一定难度,需克服不利因素。通过对色谱柱、柱温、载气流速等关键测定因素的选择,利用毛细管柱气相色谱法使三乙醇胺中主要成分一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺很好分离,达到快速测定的目的。

   利用选定的最佳色谱条件对三乙醇胺进行定性、定量分析,测出相对校正因子。用保留时间定性,归一化法定量。根据测量结果,三乙醇胺回收率在98.72%-103.2%,CV=0.403%,与化学方法比较精密度高、准确度好,操作简单、快速,适于微机化和工业生产的监测。

仪器准备

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。

 

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

 

色谱条件:

 

色谱柱

交联甲基硅橡胶,25m×0.52mm×0.52μm

柱温

程序升温100-250℃,30℃/min

 载气

  N2

流速

1.5mL/min

进样量

1μL

 

测定结果:

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